Efecto del uso del quebracho como cegador de materia carbonosa en la cianuración de una mena auroargentífera
Por: Jonathan Rodríguez Marín¹, Mario Alberto Corona Arroyo¹*, Ma. Mercedes Salazar Hernández¹, Joel Everardo Valtierra Olivares¹, Valentín Ibarra-Galván²
Resumen
Se evaluó el uso de quebracho como agente cegador de materia carbonosa durante la cianuración de una mena auroargentífera con comportamiento refractario asociado al fenómeno de preg-robbing. La muestra presentó una ley de cabeza promedio de 5.15 g/t de Au y 39.13 g/t de Ag. Para identificar la naturaleza mineralógica del problema, se preparó un concentrado mediante flotación bulk, caracterizado por difracción de rayos X y microscopía electrónica de barrido con microanálisis EDS. Se identificaron cuarzo, calcita, pirita y moscovita como fases mayoritarias; argentita y aguilarita como principales especies portadoras de plata; pirita posiblemente relacionada con oro no visible; y material carbonoso asociado con fases carbonatadas y aluminosilicáticas. Las pruebas estándar de cianuración confirmaron el comportamiento refractario del mineral, con recuperaciones máximas de 49.18% para Au y 75.60% para Ag. Con la adición de 1000 mg/L de quebracho se alcanzaron recuperaciones máximas de 56.79% para Au y 85.00% para Ag. El análisis de varianza indicó que la concentración de quebracho fue significativa para ambos metales, mostrando su potencial para disminuir el efecto preg-robbing.
Palabras clave: cianuración; quebracho; preg-robbing; materia carbonosa; oro; plata; minerales refractarios.
Abstract
The use of quebracho as a blinding agent for carbonaceous matter was evaluated during the cyanidation of a refractory gold–silver ore affected by preg-robbing behavior. The sample had an average head grade of 5.15 g/t Au and 39.13 g/t Ag. To identify the mineralogical nature of the problem, a bulk flotation concentrate was prepared and characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy coupled with EDS microanalysis. Quartz, calcite, pyrite, and muscovite were identified as the main mineral phases; argentite and aguilarite as the main silver-bearing species; pyrite as a possible host of non-visible gold; and carbonaceous material associated with carbonate and aluminosilicate phases. Standard cyanidation tests confirmed the refractory behavior of the ore, with maximum recoveries of 49.18% for Au and 75.60% for Ag. The addition of 1000 mg/L quebracho increased the maximum recoveries to 56.79% for Au and 85.00% for Ag. Analysis of variance showed that quebracho concentration was a significant factor for both metals, indicating its potential to reduce preg-robbing effects during cyanidation.
Keywords: cyanidation; quebracho; preg-robbing; carbonaceous matter; gold; silver; refractory ores.
Introducción
La cianuración es uno de los métodos hidrometalúrgicos más utilizados para la extracción de oro y plata debido a su eficiencia y bajo costo relativo (Marsden y House, 2006). Sin embargo, las menas auroargentíferas de comportamiento simple son cada vez menos frecuentes, mientras que las menas con asociaciones mineralógicas complejas requieren tratamientos adicionales para alcanzar recuperaciones metalúrgicas aceptables. En el caso de los minerales refractarios, la baja recuperación puede estar relacionada con encapsulamiento, presencia de sulfuros, recubrimientos superficiales o materiales con capacidad de adsorber los complejos cianurados de los metales preciosos.
Un concepto central para comprender las menas de oro y plata asociadas con materia carbonosa es la refractariedad. Este término se emplea para designar minerales que presentan dificultad para ser procesados por métodos habituales y que, por tanto, alcanzan recuperaciones menores a 80% durante la lixiviación (Gómez et al., 2015; Malhotra y Harris, 1999). Entre las causas más comunes se encuentran la presencia de compuestos consumidores de cianuro u oxígeno, contaminantes como As, Sb, Hg, Cu, carbón y teluros, así como intercrecimientos mineralógicos finos que impiden la exposición de las partículas valiosas al medio lixiviante (Brito Samaniego y Rondo Rojas, 2017).
Figura 1. Clasificación de refractariedad de menas de oro, adaptada de Vilca (2019).
En menas con materia carbonosa, uno de los mecanismos más importantes es el preg-robbing, fenómeno en el cual una fracción del oro o la plata disuelta en solución cianurada es readsorbida por componentes de la mena (Miller et al., 2005). Este comportamiento se vuelve especialmente problemático cuando el material carbonoso posee alta área superficial, porosidad o sitios activos capaces de interactuar con los complejos Au(CN)–2 y Ag(CN) –2. En la práctica, el preg-robbing reduce la recuperación efectiva y puede incrementar el consumo de reactivos, lo cual compromete la viabilidad económica de un depósito.
Afenya (1991) define el material carbonoso como una variedad de componentes asociados con menas de oro, entre ellos carbones elementales activos, compuestos orgánicos de cadena larga y materiales similares a ácidos húmicos. Además, Tan et al. (2005) señalan que la recuperación también puede disminuir por recubrimientos carbonosos sobre las partículas minerales, no sólo por la adsorción de los complejos cianurados. Esta distinción es importante porque el efecto perjudicial puede estar relacionado tanto con la adsorción posterior a la disolución como con la disminución de la cinética de disolución por recubrimiento superficial.
Las alternativas para el tratamiento de minerales refractarios incluyen tostación, oxidación a presión, electro-oxidación y cegamiento o blinding, entre otras; la selección depende del origen mineralógico y químico de la refractariedad (Arias et al., 2005). En este trabajo se aborda el cegamiento, que consiste en adicionar reactivos capaces de adsorberse preferentemente sobre la materia carbonosa para modificar sus propiedades superficiales y disminuir su capacidad de capturar los complejos cianurados (Miller et al., 2005).
Adams y Burger (1998) evaluaron diferentes surfactantes, aceites y combinaciones para disminuir la actividad prerrobadora de materiales carbonosos. En este contexto, el quebracho resulta de interés por su origen tánico, alto peso molecular y capacidad de interacción con diversas superficies minerales. En la industria minera, los derivados del quebracho colorado han sido denominados taninos, ácido tánico o extracto de quebracho (Sarquís, 2012). Los taninos son compuestos polifenólicos con grupos funcionales capaces de formar complejos o interacciones con macromoléculas y superficies minerales (Olivas et al., 2014). Adicionalmente, estudios de adsorción de ácido tánico sobre calcita muestran que su interacción depende del pH, del tiempo de contacto y de la concentración inicial del adsorbato, factores relevantes para sistemas de cianuración con ganga carbonatada (Tagarfa et al., 2019).
El objetivo de este estudio fue determinar si la adición de quebracho mejora la recuperación de oro y plata durante la cianuración de una mena con materia carbonosa, así como identificar las condiciones de operación que favorecen el proceso. Para ello, se integraron caracterización mineralógica, pruebas de cianuración estándar, pruebas con quebracho y análisis estadístico mediante diseño factorial.
Metodología
Preparación y caracterización mineralógica
Se recibieron 30 kg de muestra mineral, la cual fue triturada hasta obtener 100% a menos 3/8 pulg. Posteriormente, el material fue tamizado en malla No. 10 y el retenido se trituró nuevamente hasta obtener 100% a menos malla No. 10. La muestra se homogeneizó y cuarteó mediante coneo y cuarteo hasta obtener la cantidad requerida para la experimentación metalúrgica. La ley de cabeza reportada para la muestra se presenta en la Tabla 1.
| Muestra | Au (g/t) | Ag (g/t) |
| Cabeza del mineral | 5.15 | 39.13 |
Para aumentar la probabilidad de identificar las fases portadoras de oro y plata, se preparó un concentrado por flotación bulk de sulfuros y materia carbonosa. La estrategia de preconcentración permitió incrementar la presencia relativa de las fases de interés antes de la caracterización mineralógica. El concentrado fue caracterizado por difracción de rayos X para identificar las fases mayoritarias y por microscopía electrónica de barrido con detector de electrones retrodispersados y microanálisis EDS para reconocer asociaciones mineralógicas, fases brillantes ricas en elementos de mayor número atómico y partículas relacionadas con material carbonoso.
Pruebas de cianuración estándar
Las pruebas estándar se realizaron para establecer una referencia frente a las pruebas con quebracho. Se evaluaron dos granulometrías, 70% y 80% a menos malla 200; dos concentraciones de cianuro libre, 1000 y 2000 mg/L; y tres tiempos de lixiviación, 24, 48 y 72 h. En cada prueba se emplearon 50 g de mineral y 150 mL de solución cianurada preparada con agua de mina. El pH se ajustó a 11 antes de adicionar el cianuro de sodio. Las pruebas se llevaron a cabo en matraces Erlenmeyer de 250 mL sobre mesa agitadora.
Al finalizar cada tiempo de cianuración, los sólidos fueron separados, secados, homogeneizados y enviados a análisis químico. Las recuperaciones fueron calculadas por diferencia entre el contenido metálico de cabeza y el contenido remanente en las colas de lixiviación.
Pruebas con adición de quebracho y análisis estadístico
Para evaluar el efecto del quebracho, el reactivo se adicionó al inicio de la prueba junto con el cianuro. Se estudiaron dos niveles de concentración de quebracho, 250 y 1000 mg/L, integrados en un diseño factorial 24. Las variables consideradas fueron granulometría, concentración de cianuro, concentración de quebracho y tiempo de lixiviación, como se muestra en la Tabla 2.
| Variable | Identificación | Nivel bajo (-) | Nivel alto (+) |
| Granulometría (% -200#) | G | 70 | 80 |
| CN– (mg/L) | CN | 1000 | 2000 |
| Quebracho (mg/L) | Q | 250 | 1000 |
| Tiempo (h) | t | 24 | 72 |
de las pruebas con quebracho.
El diseño factorial incluyó 16 tratamientos y tres réplicas experimentales. Los resultados fueron analizados mediante análisis de varianza con un nivel de confianza de 95%, diagramas de Pareto de efectos estandarizados, gráficos de efectos principales y prueba t de Student para comparar las recuperaciones con y sin adición de quebracho.
Resultados y discusión
Caracterización del concentrado flotado
La difracción de rayos X del concentrado flotado identificó cuarzo, calcita, pirita y moscovita como especies mineralógicas mayoritarias. Esta composición confirma la presencia de ganga silicatada y carbonatada, además de sulfuros de hierro relevantes para la interpretación metalúrgica del comportamiento del mineral.
La microscopía electrónica de barrido permitió identificar argentita y aguilarita como principales especies portadoras de plata. Estas fases se observaron en forma de inclusiones diseminadas, generalmente menores a 20 µm, asociadas principalmente con cuarzo y calcita. La argentita presentó una asociación relativamente simple con calcita, mientras que la aguilarita se observó ocluida en matriz de cuarzo, condición que puede limitar su exposición al medio lixiviante.
También se identificó material carbonoso asociado con carbón mineral, carbonatos y aluminosilicatos. Las partículas relacionadas con siderita y carbón presentaron morfología porosa y tamaños menores a 30 µm, condición que favorece una elevada área superficial y puede contribuir a la adsorción de complejos cianurados de oro y plata. Aunque no se observaron especies de oro en las imágenes de SEM, la presencia de pirita con zonación y los resultados metalúrgicos de preconcentración sugieren una posible relación del oro con pirita aurífera o con formas no visibles a la escala de observación utilizada.
Comportamiento de la cianuración estándar
La Tabla 3 presenta la relación entre las variables evaluadas y la recuperación promedio de metales preciosos en las pruebas estándar. Con el objetivo de comprender el comportamiento de la materia carbonosa, los resultados de la Tabla 3 fueron agrupados en función de las variables como tiempo de cianuración, granulometría y concentración de cianuro. Los resultados obtenidos se ilustran en las Figuras 3 a,b,c, y d, respectivamente
| Prueba | Granulometría (% -200#) | CN– (mg/L) | Tiempo (h) | Rec. Au (%) | Rec. Ag (%) |
| A1 | 70 | 1000 | 24 | 34.79 | 52.70 |
| A2 | 70 | 1000 | 48 | 48.64 | 68.77 |
| A3 | 70 | 1000 | 72 | 42.19 | 70.72 |
| A4 | 70 | 2000 | 24 | 44.55 | 64.24 |
| A5 | 70 | 2000 | 48 | 49.18 | 74.01 |
| A6 | 70 | 2000 | 72 | 40.36 | 74.01 |
| B1 | 80 | 1000 | 24 | 36.00 | 57.44 |
| B2 | 80 | 1000 | 48 | 39.86 | 71.10 |
| B3 | 80 | 1000 | 72 | 23.83 | 70.00 |
| B4 | 80 | 2000 | 24 | 36.83 | 66.72 |
| B5 | 80 | 2000 | 48 | 33.24 | 73.89 |
| B6 | 80 | 2000 | 72 | 33.38 | 75.60 |
Tabla 3. Relación de las variables con la recuperación promedio de las pruebas de lixiviación estándar.
Figura 3. Comportamiento de la cinética de lixiviación de oro y plata a diferente concentración de ion cianuro y granulometría.
Las pruebas estándar confirmaron que el mineral presenta comportamiento refractario, ya que las recuperaciones de oro y plata fueron inferiores a 80% en las condiciones evaluadas. La máxima recuperación de oro fue de 49.18%, obtenida con 70% a menos malla 200, 2000 mg/L de CN– y 48 h de lixiviación. La máxima recuperación de plata fue de 75.60%, obtenida con 80% a menos malla 200, 2000 mg/L de CN– y 72 h de lixiviación. Estos valores son consistentes con un sistema afectado por asociaciones mineralógicas complejas y por la presencia de material con actividad prerrobadora.
El oro y la plata mostraron comportamientos diferentes. En el caso de la plata, la recuperación tendió a incrementarse con el tiempo y con una granulometría más fina. En contraste, el oro presentó una respuesta tipo campana: la recuperación aumentó inicialmente, pero disminuyó a tiempos prolongados, especialmente cuando se utilizó una granulometría más fina. Este comportamiento puede explicarse por el aumento del contacto entre los complejos cianurados de oro y el material carbonoso, así como por la difusión de los complejos hacia poros o sitios activos del material prerrobador (Navarro y Vargas, 2010).
Efecto de la adición de quebracho
La Tabla 4 presenta la relación entre las variables evaluadas y la recuperación promedio de metales preciosos en presencia de quebracho.
| Prueba | Granulometría (% -200#) | CN–(mg/L) | Quebracho (mg/L) | Tiempo (h) | Rec. Au (%) | Rec. Ag (%) |
| 1 | 70 | 1000 | 250 | 24 | 39.96 | 65.15 |
| 2 | 80 | 1000 | 250 | 24 | 42.03 | 69.21 |
| 3 | 70 | 2000 | 250 | 24 | 45.95 | 65.15 |
| 4 | 80 | 2000 | 250 | 24 | 51.27 | 73.09 |
| 5 | 70 | 1000 | 1000 | 24 | 49.65 | 77.59 |
| 6 | 80 | 1000 | 1000 | 24 | 46.18 | 78.78 |
| 7 | 70 | 2000 | 1000 | 24 | 56.79 | 74.81 |
| 8 | 80 | 2000 | 1000 | 24 | 50.11 | 78.45 |
| 9 | 70 | 1000 | 250 | 72 | 40.42 | 78.24 |
| 10 | 80 | 1000 | 250 | 72 | 46.89 | 81.62 |
| 11 | 70 | 2000 | 250 | 72 | 40.19 | 80.39 |
| 12 | 80 | 2000 | 250 | 72 | 44.11 | 78.01 |
| 13 | 70 | 1000 | 1000 | 72 | 41.81 | 79.18 |
| 14 | 80 | 1000 | 1000 | 72 | 52.68 | 85.00 |
| 15 | 70 | 2000 | 1000 | 72 | 47.12 | 79.92 |
| 16 | 80 | 2000 | 1000 | 72 | 46.19 | 75.35 |
Tabla 4. Relación de las variables con la recuperación promedio de las pruebas de lixiviación con quebracho.
La adición de quebracho mejoró la recuperación de ambos metales. En las pruebas con 1000 mg/L de quebracho se alcanzó una recuperación máxima de 56.79% para Au y 85.00% para Ag. En términos relativos, estos valores representan incrementos de 15.47% para Au y 12.43% para Ag cuando se comparan con las máximas recuperaciones obtenidas en las pruebas estándar. Es importante precisar que esta comparación se realiza contra los máximos globales de cada conjunto experimental; las condiciones exactas de operación no son idénticas en todos los casos.
Para el oro (Figura 4), el efecto del quebracho fue más evidente a tiempos cortos de lixiviación, especialmente con 1000 mg/L de reactivo. A tiempos largos, la recuperación de oro tendió a disminuir o estabilizarse, lo que sugiere que el efecto cegador puede perderse conforme avanza la cianuración. Una posible explicación es el consumo progresivo del quebracho por interacción con materia carbonosa, carbonatos o superficies minerales activas; sin embargo, esta hipótesis debe verificarse mediante pruebas específicas de consumo o adsorción del reactivo. Aunque la adición de 1000 mg/L de quebracho incrementó significativamente la recuperación de Au y Ag, las recuperaciones finales continuaron siendo bajas, especialmente para el oro. Esto indica que el quebracho produjo un cegamiento parcial de la materia carbonosa, pero que la concentración evaluada no fue suficiente para eliminar completamente el comportamiento refractario de la mena. Considerando que dicha dosis equivale aproximadamente a 0.1% p/v, por debajo de concentraciones cercanas al 1% reportadas para otros agentes cegadores, se recomienda evaluar concentraciones superiores, así como tiempos de preacondicionamiento antes de la adición de cianuro.
Para la plata, el incremento en recuperación fue más notable a tiempos prolongados. Esto indica que el comportamiento de la plata no es idéntico al del oro y que su recuperación podría estar más influida por la cinética de liberación/disolución de las fases argentíferas, además del efecto de la materia carbonosa.
Análisis estadístico
El análisis de varianza mostró que la concentración de quebracho fue un factor significativo para la recuperación de oro, con un valor p de 0.015 (Tabla 5). También resultó significativa la interacción entre concentración de cianuro y tiempo de lixiviación, con valor p de 0.047. Estos resultados indican que el quebracho afecta la recuperación de oro dentro del intervalo experimental evaluado; sin embargo, el tiempo de lixiviación por sí solo no fue significativo para Au en el modelo reportado.
| Fuente | GL | SC ajust. | MC ajust. | Valor F | Valor p |
| A: Granulometría | 1 | 19.30 | 19.30 | 1.75 | 0.218 |
| B: CN– | 1 | 30.54 | 30.54 | 2.77 | 0.130 |
| C: Quebracho | 1 | 98.56 | 98.56 | 8.94 | 0.015 |
| D: Tiempo | 1 | 31.70 | 31.70 | 2.88 | 0.124 |
| A×C | 1 | 20.22 | 20.22 | 1.83 | 0.209 |
| B×D | 1 | 58.11 | 58.11 | 5.27 | 0.047 |
| Error | 9 | 99.22 | 11.02 | ||
| Total | 15 | 357.64 |
Para la plata, la concentración de quebracho también fue significativa, al igual que el tiempo de lixiviación y la interacción entre quebracho y tiempo. En conjunto, los resultados estadísticos respaldan que el quebracho modifica la recuperación de ambos metales, aunque el efecto depende del metal y de la duración de la cianuración.
La Figura 5 presenta el diagrama de Pareto para la recuperación de oro y plata, donde se presentan en orden descendente los factores que fueron más relevante para los tratamientos, en el caso del oro la adición de quebracho y la interacción entre la adición de cianuro y el tiempo de lixiviación son estadísticamente significativos, por otro lado, para la plata, es apreciable que el factor del quebracho es significativo en los tratamientos, pero ahora el tiempo de lixiviación posee mayor influencia, sin embargo, la interacción en los diferentes niveles entre la adición de quebracho y el tiempo de lixiviación también son estadísticamente significativos para el diseño de experimentos planteado. Esto confirma la conclusión obtenida en el análisis de ANOVA donde el Quebracho es muy relevante para la recuperación de oro.
respuesta la recuperación de oro (a) y plata (b), con α = 0.05.
Adicionalmente, la prueba t de Student (tabla 6) permitió corroborar que las recuperaciones promedio obtenidas con quebracho fueron mayores que las recuperaciones sin quebracho. Por tanto, el efecto del reactivo no sólo fue observable en las curvas de recuperación, sino también estadísticamente sustentado.
| Metal | Factor / interacción significativa | Valor p | Interpretación |
| Au | Concentración de quebracho | 0.015 | El reactivo afecta significativamente la recuperación de oro. |
| Au | Concentración de CN– × tiempo | 0.047 | La recuperación de oro depende de la relación entre disolución y tiempo de exposición. |
| Ag | Concentración de quebracho | 0.007 | El reactivo afecta significativamente la recuperación de plata. |
| Ag | Tiempo de lixiviación | 0.001 | La recuperación de plata es sensible al tiempo. |
| Ag | Quebracho × tiempo | 0.010 | El efecto del quebracho depende del tiempo de lixiviación. |
Conclusiones
- La mena estudiada presenta comportamiento refractario durante la cianuración estándar, con recuperaciones menores a 80% para Au y Ag en las condiciones evaluadas.
- La caracterización mineralógica identificó cuarzo, calcita, pirita y moscovita como fases mayoritarias. Las principales especies portadoras de plata fueron argentita y aguilarita, mientras que la presencia de pirita con zonación sugiere una posible ocurrencia de oro no visible.
- El material carbonoso y las fases carbonatadas asociadas presentaron morfología fina y porosa, lo cual puede favorecer la adsorción de complejos cianurados y contribuir al comportamiento de preg-robbing.
- La máxima recuperación estándar fue de 49.18% para Au y 75.60% para Ag. Con la adición de 1000 mg/L de quebracho se alcanzaron recuperaciones máximas de 56.79% para Au y 85.00% para Ag.
- El análisis estadístico confirmó que la concentración de quebracho fue una variable significativa para la recuperación de ambos metales. En oro, el efecto fue más favorable a tiempos cortos; en plata, la mejor recuperación se obtuvo a tiempos prolongados.
- Aunque el proceso no alcanzó recuperaciones superiores al 90%, el quebracho mejoró la cianuración de una mena con materia carbonosa y puede considerarse una alternativa de bajo costo relativo para disminuir el efecto preg-robbing. Como trabajo futuro, se recomienda evaluar dosificaciones más altas, determinar el consumo de quebracho con el tiempo y estudiar su adsorción sobre materia carbonosa y fases carbonatadas.
Agradecimientos
Los autores agradecen al Laboratorio de Investigación y Caracterización de Minerales y Materiales (LICAMM) de la Universidad de Guanajuato por el apoyo en la caracterización mineralógica. Asimismo, se agradece el apoyo brindado para la realización de las pruebas metalúrgicas y análisis químicos considerados en este estudio.
Referencias citadas
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¹Departamento de Ingeniería en Minas, Metalurgia y Geología, División de Ingenierías, Universidad de Guanajuato.
²Facultad de Ciencias Químicas, Universidad de Colima, Carretera Colima-Coquimatlán km 9, 28400, Coquimatlán, Colima, México.
*Autor de correspondencia: m.corona@ugto.mx
